استاندارد روش اندازهگيري نمك در خوراك دام و طيور
1- هدف
هدف از تدوين اين استاندارد تعيين روشهاي اندازهگيري نمك ( برحسب كلرورسديم ) در خوراك دام و طيور ميباشد .
2- دامنه كاربرد
اين استاندارد مورد اندازهگيري ميزان نمك در خوراك دام و طيور كاربرد دارد .
3- روش كار
ميزان نمك موجود در خوراك دام و طيور را ميتوان از طريق روشهاي ارائه شده در ذيل اندازهگيري نمود :
3-1- روش الف
3-1-1- مواد و معرفهاي مورد نياز
3-1-1-1- اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص 1/42
3-1-1-2- محلول سولفات فريك :
60 گرم از سولفات فريك Fe2(SO4)3 را در يك ليتر آب حل نماييد .
3-1-1-3- محلول هيدروكسيد آمونيم
يك حجم از هيدروكسيد آمونيم را با 12 حجم آب مخلوط نماييد .
3-1-1-4- معرف سولفات فريك
يك محلول 25 درصد ( وزن به حجم ) سولفات فريك تهيه نموده و آن را صاف كنيد .
3-1-1-5- محلول نيترات نقره نرمال
3-1-1-6- محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال
3-1-2- روش آزمون
يك گرم از نمونه آسياب شده را وزن كرده و در يك بالن ژوژه 250 ميلي ليتري منتقل نماييد و 50 ميلي ليتر محلول سولفات فريك به آن اضافه كرده بالن را به آرامي تكان دهيد سپس 100 ميلي ليتر محلول هيدروكسيد آمونيم به آن افزوده و به حجم برسانيد . بالن را تكان داده تا كاملا مخلوط شود و بگذاريد 10 دقيقه بماند . سپس آن را بر روي كاغذ صافي واتمن شماره 41 و يا معادل آن صاف نماييد .
25 ميلي ليتر از محلول صاف شده را در يك بشر 250 ميلي ليتري وارد كرده و 10 ميلي ليتر اسيد نيتريك غليظ و 10 ميلي ليتر معرف سولفات فريك به آن اضافه كرده و سپس حجم معيني از نيترات نقره نرمال نيز به محلول علاوه نماييد . مخلوط را حرارت داده تا بجوشد سپس آن را تا رسيدن به درجه حرارت آزمايشگاه خنك كرده و بگذاريد رسوب ته نشين شود . آنگاه مازاد نيترات نقره را با محلول تيوسيانات پتاسيم نرمال تيتر نماييد تا جايي كه رنگ قرمز مايل به قهوهاي ايجاد شده حدود 15 ثانيه ثابت بماند .
3-1-3- محاسبه
ميزان نمك بر حسب كلرورسديم طبق فرمول زير بدست ميآيد .
= درصد نمك
كه در فرمول فوق :
A = حجم محلول نيترات نقره بكار برده شده در آزمايش بر حسب ميلي ليتر
N1 = نرماليته محلول نيترات نقره
B = حجم محلول تيوسيانات پتاسيم مصرف شده بر حسب ميلي ليتر
N2 = نرماليته محلول تيوسيانات پتاسيم
W = وزن نمونه مورد آزمايش بر حسب گرم
3-2- روش ب
3-2-1- مواد و محلولهاي مورد نياز
3-2-1-1- محلول نيترات نقره نرمال
3-2-1-2- محلول تيوسيانات آمونيم نرمال
3-2-1-3- محلول اشباع شده سولفات مضاعف آمونيم فريك FENH4(SO4)2
3-2-1-4- محلول اشباع شده پرمنگنات پتاسيم
3-2-1-5- اسيد نيتريك غليظ با وزن مخصوص 1/42
3-2-2- روش آزمون
در حدود 2 گرم از نمونه را دقيقأ وزن كرده و در يك ارلن 250 ميلي ليتري قرار دهيد و به آن 25 ميلي ليتر از محلول نيترات نقره نرمال و سپس 25 ميلي ليتر اسيد نيتريك اضافه كرده و مخلوط را حرارات داده تا بجوشد .
در موقع جوشيدن 10 ميلي ليتر پرمنگنات اشباع شده به آن اضافه كنيد و بگذاريد بجوشد ) تقريبأ 15 دقيقه ) تا بيرنگ شود . سپس آن را خنك كرده و 100 ميلي ليتر آب و 5 ميلي ليتر معرف سولفات آمونيم فريك به آن افزوده و سپس آن را با محلول تيوسيانات آمونيم نرمال تا ايجاد رنگ قرمز قهوهاي تيتر نماييد . بطوري كه رنگ قرمز ايحاد شده تا 15 ثانيه پايدار بماند
يك ميلي ليتر محلول نيترات نقره نرمال معادل است 0/00585 گرم كلرور سديم .